Využitie MS na odhalenie falšovania včelieho vosku parafínom a stearínom
Authors: |
Paulina Galbava 1
Žofia Szabóová 1
Ľudmila Gabrišová 2
Oliver Macho 2
Jaroslav Blaško 1
1 Chemický Ústav, Prírodovedecká Fakulta, Univerzita Komenského v Bratislave, Bratislava 2 Ústav procesného inžinierstva, Strojnícka Fakulta, Slovenská Technická Univerzita, Bratislava |
---|---|
Year: | 2018 |
Section: | Utilization of instrumental methods in the analysis of biologically important substances |
Abstract No.: | 1724 |
ISBN: | 978-80-972360-2-1 |
Analýzy látok s vysokou teplotou varu, voskov, sa bežne uskutočňuje pomocou LPGC (Low Pressure Gas Chromatography) a HTGC (High Temperature Gas Chromatography). Pri použití LPGC sa separácia uskutočňuje za zníženého tlaku čím sa znižuje teplota varu látok. HTGC umožňuje použitie vyššej prevádzkovej teploty pece a teda rozšírenie aplikačného rozsahu z ~600 na viac ako 1000 Da, v závislosti od povahy látok. V oboch prípadoch analýzy trvajú desiatky minút (1,2).
Použitie priamych metód ako napríklad DART-MS (Direct Analysis in Real Time Mass Spectrometry) a SIFT-MS (Selected-ion Flow-Tube Mass Spectrometry) umožňuje výrazné skrátenie času analýzy (3,4). Separácia prebieha pomocou charakteristických m/z fragmentov.
Práca sa zaoberá vývojom novej analytickej metódy na analýzu mnohozložkových látok s vysokou teplotou varu pomocou hmotnostnej spektrometrie bez predchádzajúcej chromatografickej separácie. Úprava vzorky je obmedzená na minimum, pretože zahŕňa iba rozpustenie vzorky v chloroforme. Vzorka je priamo vedená cez restriktor umiestnený v plynovom chromatografe do hmotnostného spektrometra, kde prebieha separácia a kvantifikácia iba pomocou charakteristických m/z, podobne ako pri metódach DART-MS a SIFT-MS. Použitie krátkeho restriktora (2m) s deaktivovaným povrchom umožňuje násobne rýchlejšie analýzy ako pri použití LPGC alebo HTGC.
Aplikáciou metódy na reálnych vzorkách sme zistili pančovanie včelieho vosku na úrovni od 5,2 % do 100%, kde vo výrobku deklarovanom ako včelí vosk, nebola zistená jeho prítomnosť. Výhodou metódy je získanie spektier, ktoré nie sú zaťažené pozadím z prchajúcej stacionárnej fázy. Výsledkom je zmesný chromatogram celej analyzovanej vzorky, čo v niektorých prípadoch môže byť obmedzujúce.
2. Ravindra K, Dirtu A C, Covaci A (2008) TrAC 27:291.
3. Ono-Ogasawara M, Myojo T, Smith TJ (2008) Ind. Health 46:582.
4. Španěl P, Smith D (2001) J. Am. Soc. Mass Spectrom. 12:863..