Využitie MS na odhalenie falšovania včelieho vosku parafínom a stearínom

Authors: Paulina Galbava 1    Žofia Szabóová 1    Ľudmila Gabrišová 2    Oliver Macho 2    Jaroslav Blaško 1   
1 Chemický Ústav, Prírodovedecká Fakulta, Univerzita Komenského v Bratislave, Bratislava    2 Ústav procesného inžinierstva, Strojnícka Fakulta, Slovenská Technická Univerzita, Bratislava   
Year: 2018
Section: Utilization of instrumental methods in the analysis of biologically important substances
Abstract No.: 1724
ISBN: 978-80-972360-2-1

Analýzy látok s vysokou teplotou varu, voskov, sa bežne uskutočňuje pomocou LPGC (Low Pressure Gas Chromatography) a HTGC (High Temperature Gas Chromatography). Pri použití LPGC sa separácia uskutočňuje za zníženého tlaku čím sa znižuje teplota varu látok. HTGC umožňuje použitie vyššej prevádzkovej teploty pece a teda rozšírenie aplikačného rozsahu z ~600 na viac ako 1000 Da, v závislosti od povahy látok. V oboch prípadoch analýzy trvajú desiatky minút (1,2).

Použitie priamych metód ako napríklad DART-MS (Direct Analysis in Real Time Mass Spectrometry) a SIFT-MS (Selected-ion Flow-Tube Mass Spectrometry) umožňuje výrazné skrátenie času analýzy (3,4). Separácia prebieha pomocou charakteristických m/z fragmentov.

Práca sa zaoberá vývojom novej analytickej metódy na analýzu mnohozložkových látok s vysokou teplotou varu pomocou hmotnostnej spektrometrie bez predchádzajúcej chromatografickej separácie. Úprava vzorky je obmedzená na minimum, pretože zahŕňa iba rozpustenie vzorky v chloroforme. Vzorka je priamo vedená cez restriktor umiestnený v plynovom chromatografe do hmotnostného spektrometra, kde prebieha separácia a kvantifikácia iba pomocou charakteristických m/z, podobne ako pri metódach DART-MS a SIFT-MS. Použitie krátkeho restriktora (2m) s deaktivovaným povrchom umožňuje násobne rýchlejšie analýzy ako pri použití LPGC alebo HTGC.

Aplikáciou metódy na reálnych vzorkách sme zistili pančovanie včelieho vosku na úrovni od 5,2 % do 100%, kde vo výrobku deklarovanom  ako včelí vosk, nebola zistená jeho prítomnosť. Výhodou metódy je získanie spektier, ktoré nie sú zaťažené pozadím z prchajúcej stacionárnej fázy. Výsledkom je zmesný chromatogram celej analyzovanej vzorky, čo v niektorých prípadoch môže byť obmedzujúce.

Táto práca bola podporená Agentúrou na podporu výskumu a vývoja projektom APVV-15-0466 a vďaka podpore v rámci operačného programu Výskum a inovácie pre projekt: ITMS: 26240120025 spolu financovaným zo zdrojov Európskeho fondu regionálneho rozvoja. Ďalej bola práca podporená grantom Univerzity Komenského UK/237/2018.
1. Kaluarachchi M, Lewis MR, Lindon JC (2017) Standardized Protocols for MS-Based Metabolic Phenotyping. In: Encyclopedia of Spectroscopy and Spectrometry Elsevier, London, p. 224.
2. Ravindra K, Dirtu A C, Covaci A (2008) TrAC 27:291.
3. Ono-Ogasawara M, Myojo T, Smith TJ (2008) Ind. Health 46:582.
4. Španěl P, Smith D (2001) J. Am. Soc. Mass Spectrom. 12:863..