GC-MS/MS analýza neprchavých organických látok v cigaretovom popole

Authors: Paulina Galbava 1    Žofia Szabóová 1    Ľudmila Gabrišová 2    Peter Peciar 2    Róbert Kubinec 1    Jaroslav Blaško 1   
1 Prírodovedecká Fakulta, Univerzita Komenského v Bratislave, Bratislava, Slovenská Republika    2 Strojnícka fakulta, Slovenská Technická Univerzita, Bratislava, Slovenská Republika   
Year: 2017
Section: Utilization of instrumental methods in the analysis of biologically important substances
Abstract No.: 1636
ISBN: 978-80-972360-1-4

Popol je tvorený nezhorenými zvyškami paliva [1]. Súčasné rozlíšenie popolov ako aj hodnotenie kvality sa zameriava predovšetkým na majoritnú, anorganickú časť (stanovenie stopových prvkov pomocou atómovej emisnej spektrometrie kombinovanou s indukčne viazanou plazmou (ICP-AES) [2]. Minoritná, organická časť, v popole vzniká termickými procesmi (deoxidácia, desulfurácia, depolymerizácia, dehydrogenácia, atď.) z pôvodných organických látok (celulóza, hemicelulóza, lignín, atď.) [3].

Nedokonalosť spaľovania organických látok vedie ku vzniku najmä polárnych, organických zlúčenín, z ktorých časť obsahuje skelet sacharidového zvyšku. Bežný spôsob derivatizácie s BSTFA a 1% chlórmetylsilánom nie je vhodný na derivatizáciu sacharidov, pretože vytvára agresívne prostredie, ktoré štiepy sacharidovú časť molekuly. Vyvinutý silanizačný postup umožňuje priamu derivatizáciu niekoľkých mg vzorky popola, bez nutnosti ďalšej extrakcie a priamym dávkovaním do systému GC-MS/MS. Separované píky boli detegované pomocou MS/MS detektora v Full SCAN a SRM móde. Na základe porovnania jednotlivých chromatogramov z popolov rôznych značiek, boli vybrané píky s rozdielnym zastúpením vo vzorkách, pričom minimálny pomer signál/šum bol 10. Z vybraných charakteristických píkov boli zvolené vysoko špecifické SRM prechody. Chromatografické profily popolov sa vyhodnocovali metódou „chromatographic fingerprint”, v pomernom zastúpení k levoglukosanu. Levoglukosan je charakteristická zlúčenina, ktorá vzniká pri spaľovaní biomasy. Metóda poskytla špecifické pomery charakteristických píkov k levoglukosanu zo vzoriek cigaretového popola troch značiek cigariet (Marlboro, Davidoff a West). 

Prácu podporila Agentúra Ministerstva školstva, vedy, výskumu a športu Slovenskej republiky pre štrukturálne fondy EÚ pod číslom projektu ITMS 26240220007.
[1] Galbally IE, Gillett RW, Powel JC, Lawson SJ, Bentley ST, Weeks IA (2009) Atmos Environ 43:2788.
[2] Swami K, Judd CD, Orsini J (2009) Spectrosc Lett 42:479.
[3] Dostupný na internete (21.4.2017) . http://www.opzp2007-2013.cz/soubor-ke-stazeni/36/10821-003_pyrolyza_i.pdf