GC-MS/MS analýza neprchavých organických látok v cigaretovom popole
Authors: |
Paulina Galbava 1
Žofia Szabóová 1
Ľudmila Gabrišová 2
Peter Peciar 2
Róbert Kubinec 1
Jaroslav Blaško 1
1 Prírodovedecká Fakulta, Univerzita Komenského v Bratislave, Bratislava, Slovenská Republika 2 Strojnícka fakulta, Slovenská Technická Univerzita, Bratislava, Slovenská Republika |
---|---|
Year: | 2017 |
Section: | Utilization of instrumental methods in the analysis of biologically important substances |
Abstract No.: | 1636 |
ISBN: | 978-80-972360-1-4 |
Popol je tvorený nezhorenými zvyškami paliva [1]. Súčasné rozlíšenie popolov ako aj hodnotenie kvality sa zameriava predovšetkým na majoritnú, anorganickú časť (stanovenie stopových prvkov pomocou atómovej emisnej spektrometrie kombinovanou s indukčne viazanou plazmou (ICP-AES) [2]. Minoritná, organická časť, v popole vzniká termickými procesmi (deoxidácia, desulfurácia, depolymerizácia, dehydrogenácia, atď.) z pôvodných organických látok (celulóza, hemicelulóza, lignín, atď.) [3].
Nedokonalosť spaľovania organických látok vedie ku vzniku najmä polárnych, organických zlúčenín, z ktorých časť obsahuje skelet sacharidového zvyšku. Bežný spôsob derivatizácie s BSTFA a 1% chlórmetylsilánom nie je vhodný na derivatizáciu sacharidov, pretože vytvára agresívne prostredie, ktoré štiepy sacharidovú časť molekuly. Vyvinutý silanizačný postup umožňuje priamu derivatizáciu niekoľkých mg vzorky popola, bez nutnosti ďalšej extrakcie a priamym dávkovaním do systému GC-MS/MS. Separované píky boli detegované pomocou MS/MS detektora v Full SCAN a SRM móde. Na základe porovnania jednotlivých chromatogramov z popolov rôznych značiek, boli vybrané píky s rozdielnym zastúpením vo vzorkách, pričom minimálny pomer signál/šum bol 10. Z vybraných charakteristických píkov boli zvolené vysoko špecifické SRM prechody. Chromatografické profily popolov sa vyhodnocovali metódou „chromatographic fingerprint”, v pomernom zastúpení k levoglukosanu. Levoglukosan je charakteristická zlúčenina, ktorá vzniká pri spaľovaní biomasy. Metóda poskytla špecifické pomery charakteristických píkov k levoglukosanu zo vzoriek cigaretového popola troch značiek cigariet (Marlboro, Davidoff a West).
[2] Swami K, Judd CD, Orsini J (2009) Spectrosc Lett 42:479.
[3] Dostupný na internete (21.4.2017) . http://www.opzp2007-2013.cz/soubor-ke-stazeni/36/10821-003_pyrolyza_i.pdf